隨著農(nóng)業(yè)現(xiàn)代化的不斷進(jìn)步，各種化學(xué)品、農(nóng)藥和化肥被廣泛使用，以重金屬為代表的污染物進(jìn)入農(nóng)田生態(tài)系統(tǒng)，使耕地質(zhì)量持續(xù)下降。土壤重金屬污染物主要有鉛、 鎘、 汞、 砷、 鉻、 銅、 鐵、 鋅等，而對人體健康危害比較明顯的有鎘、鉛等。鎘對農(nóng)業(yè)最大的威脅是產(chǎn)生“鎘米"和“鎘菜", 人食用這種被鎘污染的農(nóng)作物，會得骨痛病。鉛則是作用于人體各個系統(tǒng)和器官的毒物，能與體內(nèi)的一系列蛋白質(zhì)、 酶和氨基酸內(nèi)的官能團(tuán)絡(luò)合，干擾機(jī)體多方面的生化和生理活動，導(dǎo)致對全身器官產(chǎn)生危害。因此，對農(nóng)田重金屬的監(jiān)測、修復(fù)及治理迫在眉睫。

在土壤重金屬監(jiān)測的過程中，樣品前處理步驟做得好，后面的測定結(jié)果才準(zhǔn)確。本文使用D4智能石墨消解儀（39位）以HNO₃-HF-H₂O₂-石墨消解體系消解土壤測定金屬元素含量。

實(shí)驗(yàn)部分

1.儀器和設(shè)備

D4智能石墨消解儀（39位）（格丹納）

2.試劑

硝酸

氫氟酸

雙氧水

磷酸二氫銨 NH₄H₂PO₄(優(yōu)級純 )水溶液,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 2%。

硝酸鈀 Pd(NO₃)₂( 優(yōu)級純 ) 水溶液 , 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.1%。

鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液 ：ρ=500mg/L，環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所。

鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液：ρ=100mg/L，環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所。

鉛、鎘混合標(biāo)準(zhǔn)使用液 ( 鉛 0.040mg/L,鎘 0.002mg/L), 用 1% 硝酸溶液逐級稀釋鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制。

3.土壤樣品消解

準(zhǔn)確稱取 0.2～0.3g( 精確至 0.1mg) 土壤樣品于聚四氟乙烯消解管中 , 用 0.25ml 去離子水潤濕后，加入 5ml 硝酸，2.5ml 氫氟酸 ，振搖混勻，加蓋后于通風(fēng)櫥內(nèi)D6智能石墨消解儀上低溫 (120℃ ) 加熱消解 1h，使樣品初步分解，取下稍冷，加入 2.5ml 雙氧水，加蓋后中溫 (150℃ ) 加熱消解 1h，開蓋后 , 繼續(xù)加熱趕酸至近干。視消解情況可再加入 2ml 硝酸，1ml氫氟酸和 2ml 雙氧水，重復(fù)上述消解過程。取下稍冷 ，用去離子水沖洗蓋子和消解管內(nèi)壁，并加入 1ml 硝酸溫?zé)崛芙?，然后將所有溶液全部轉(zhuǎn)移至 25ml 容量瓶中，冷卻后定容 , 搖勻，取上清液備測。

4.精密度和準(zhǔn)確度

對 3 個不同含量的土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行精密度測試。每個土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別消解測定 6 次，結(jié)果如表。

5.結(jié)論

本文通過HNO3-HF-H2O2 石墨消解體系-GFAAS法測定土壤中鉛和鎘含量的方法，本方法在線性范圍內(nèi)具有良好的相關(guān)系數(shù)、較好的精密度以及準(zhǔn)確度，能夠滿足土壤樣品分析的要求。并且，使用D4智能石墨消解儀操作簡單，縮短了土壤樣品消解時間，降低了實(shí)驗(yàn)人員勞動強(qiáng)度和實(shí)驗(yàn)危害性，具有較好的實(shí)用性。D4智能石墨消解儀采用高純石墨材料作為導(dǎo)體，立體環(huán)繞加熱方式提高熱能的利用率，減少熱散失，采用PID控溫，控溫精度更高。